食品安全是當(dāng)今社會關(guān)注的熱點話題之一，它直接關(guān)系到我們的身體健康和生命安全。食品在種植、生產(chǎn)、加工、儲存、運輸?shù)拳h(huán)節(jié)中，容易遇到農(nóng)藥殘留、真菌毒素、重金屬污染等問題，影響食品質(zhì)量安全。
盛瀚積極開發(fā)相關(guān)分析方法，并將其集合成食品檢測全面解決方案，希望以此為食品品質(zhì)和安全保駕護航。本期推出食品中砷的形態(tài)分析解決方案。
砷是一種廣泛存在于自然界中的類金屬元素，以多種形態(tài)存在于環(huán)境中。砷元素單質(zhì)本身毒性不大，但其化合物、鹽類和有機化合物都有毒性。砷的生物毒性不僅與其含量有關(guān)，更大程度上還與其存在形態(tài)有關(guān)。不同形態(tài)的砷化合物性質(zhì)往往不同，毒性差異很大。因此在評價環(huán)境、食品安全時只檢測總砷量而不探明其形態(tài)是不科學(xué)的，砷形態(tài)分析是現(xiàn)代生命分析化學(xué)的一個重要研究課題。本方案實現(xiàn)食品中砷甜菜堿、二甲基砷、亞砷酸根、一甲基砷和砷酸根等砷的檢測。
參考國標(biāo)
GB 5009.11-2024《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機砷的測定》，該標(biāo)準(zhǔn)將于8月8日正式實施。
參考第一法液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用法 體系二
實驗設(shè)備
CIC-D200A形態(tài)分析儀
離子色譜與原子熒光光譜儀聯(lián)用的產(chǎn)品，充分發(fā)揮離子色譜的定性分析和原子熒光光譜儀的定量分析，實現(xiàn)對砷、汞、硒、銻、鉍等元素的形態(tài)分析；可拓展離子色譜的應(yīng)用場景，小型化的原子熒光檢測器，靈敏度更高；火焰監(jiān)控功能保障形態(tài)分析儀的穩(wěn)定運行，為元素形態(tài)分析提供了整體解決方案。
實驗操作
前處理——食品調(diào)味品
①稱取試樣約1.0 g(準(zhǔn)確至0.001 g)于50 mL聚丙烯離心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸+0.45%過氧化氫溶液；
②放于90℃恒溫箱中熱浸提2.5 h，每0.5h振搖1 min；
③提取完畢，取出冷卻至室溫，8000 r/min離心15 min；
④取5 mL上清液置于離心管中，加入5 mL正己烷，振搖1 min后，8000 r/min離心15 min,棄去上層正己烷；
⑤按此過程重復(fù)一次，吸取下層清液，經(jīng)0.45 pm濾膜過濾，待測；同時做空白試驗；
色譜條件
實驗結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)譜圖
砷甜菜堿、二甲基砷、亞砷酸根、一甲基砷、砷酸根的譜圖
線性譜圖
以砷酸根為例，標(biāo)準(zhǔn)曲線R值為0.999954，線性良好
定性、定量重復(fù)性
最小檢出量
方法最小檢出量為二甲基砷0.70μg/L；亞砷酸根0.57μg/L；一甲基砷0.84μg/L；砷酸根0.96μg/L
醬油樣品譜圖
空白譜圖
樣品譜圖
樣品加標(biāo)譜圖
從食品調(diào)味劑醬油樣品的加標(biāo)測試可以看出，亞砷酸根和砷酸根的出峰情況良好，信號響應(yīng)值較強
本方案參考國家標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.11-2024食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)+食品中總砷及無機砷的測定》，采用盛瀚CIC-D200A形態(tài)分析儀和系列耗材對食品中砷進行檢測。實驗過程中，二甲基砷、亞砷酸根、一甲基砷和砷酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線系線性均大于0.999，周圍無雜峰干擾，分離度均大于1.5；砷形態(tài)的定性重復(fù)性RSD均小于0.5%，定量重復(fù)性RSD均小于5%。樣品中砷檢測峰型良好，信號響應(yīng)值高，該解決方案滿足新國標(biāo)對食品中砷的檢測要求。
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